測(cè)定及操作——氨氮部分

1  儀器的性能參數(shù)

• 測(cè)定方法：納氏比色法；
• 測(cè)定范圍：0.01mg/L～50mg/L(＞5 mg/L時(shí)分段測(cè)定，超量程可稀釋測(cè)量)；
• 測(cè)量誤差：≤±5 %；
• 選用比色皿：10mm。

2  氨氮試劑

除非特殊說(shuō)明，以下配置試劑過(guò)程中使用的水應(yīng)為無(wú)氨水。

2.1  N試劑配制

N1-100試劑：將整瓶晶體粉末狀N1全部倒入燒杯中，加入無(wú)氨水，攪拌溶解后，定容至100ml，此溶液在4℃避光下可保存6個(gè)月。

N2-100試劑：將整瓶片狀N2—N倒入燒杯中，加入50ml無(wú)氨水，攪拌溶解，充分冷卻至室溫。另將整瓶N2—KH粉末試劑全部倒入燒杯中，加入10ml無(wú)氨水，攪拌使其充分溶解，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入充分冷卻的N2—N溶液中，用水稀釋至100ml，靜置5個(gè)小時(shí)以上，小心倒出上清液待用。此溶液儲(chǔ)存于棕色聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚乙烯蓋蓋緊，低溫冷藏儲(chǔ)存。如發(fā)現(xiàn)有大量沉淀或試劑顏色變深，對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響，應(yīng)重新配制。

注意事項(xiàng)：

1.  N2—KH試劑為劇毒物質(zhì)，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。

2.  整瓶試劑只能一次性配制，禁止將整瓶試劑分開配制或稱量后分批次配制。

3.  試劑配置過(guò)程必須由化學(xué)專業(yè)人員進(jìn)行操作，避免使用和操作事故發(fā)生。

4.  試劑開封后禁止長(zhǎng)時(shí)間放置，應(yīng)盡快使用。

5.  試劑要按照儲(chǔ)藏要求存放，禁止將不同批次試劑混合使用。

2.2  硫代*溶液的配制（針對(duì)含余氯水樣，非必須）

水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代*溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代*（Na₂S₂O₃）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉和2.5g*（NaOH）溶于200mL水，然后將兩溶液混合，攪拌，稀釋到500mL。

2.3  氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液

應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)水樣氨氮濃度，來(lái)選擇合適的量程，以該項(xiàng)滿量程值配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如：已知水樣氨氮濃度在10-25mg/L之間，則可選擇標(biāo)定量程擋0-25mg/L,配置氮標(biāo)準(zhǔn)溶液為25mg/L。原則上應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮濃度在所選擇的量程范圍內(nèi)。

稱取1.9095g（100℃干燥2小時(shí)）氯化銨（優(yōu)級(jí)純）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為500mg/L，其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。

2.4  銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

 移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液氨氮濃度為5mg/L。

3  測(cè)定方法與原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與的N2試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量吸光度。

4  水樣干擾及消除

水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。

若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代*溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

5  水樣的稀釋

對(duì)于清潔的樣品，可直接從中取10ml作為試份；對(duì)于含有懸浮物或色度深的樣品，在預(yù)處理后，再?gòu)闹腥?/span>10ml(或稀釋后取10ml)作為試份。

稀釋原則：應(yīng)將水樣在攪拌均勻時(shí)取樣稀釋，一般被取原水樣不少于10ml,且稀釋倍數(shù)小于10倍，稀釋倍數(shù)大的水樣，應(yīng)逐次稀釋為試樣。

6  測(cè)定過(guò)程

比色皿： 10mm 比色皿。

比色池： 紫光比色池

空白水樣：

取10ml 無(wú)氨水加入清洗干凈的反應(yīng)管中，加1mL的N1溶液，混勻，加1mL的N2溶液，混勻，放置10分鐘后, 倒入10mm比色皿約2/3高度處等待測(cè)定；

待測(cè)水樣：

針對(duì)不同氨氮濃度廢水的取水樣和試劑方法

整個(gè)的檢測(cè)大體分為兩大部分。*部分為水樣預(yù)處理過(guò)程；第二部分為水樣比色過(guò)程。